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激光剥蚀—激光诱导击穿光谱复合系统(LA-LIBS)

一、技术背景

J200飞秒激光进样系统来自美国应用光谱公司(ASI),ASI公司是一家专门研究激光剥蚀及光谱分析技术的高科技公司,研发人员均为美国劳伦斯伯克利国家实验室的科研人员。

美国劳伦斯伯克利国家实验室(Lawrence Berkeley National Laboratory)具有80多年LIBS技术的研究经验,将该技术与生物医学、半导体、环境领域的先进技术相融合,致力于激光诱导等离子体光谱和剥蚀技术在化学分析领域的应用和开发,使元素化学分析简单快速化,测量结果精确化,分析过程绿色化。

Dr. Rick Russo为实验室首席科学家,他及其团队在激光剥蚀领域具有很高的国际声望。其本人从事激光与材料相互作用机理及相关应用研究达30余年,对于最先进的激光、光谱仪器、成像系统、计算及电子器件具有丰富的经验,发表学术论文300余篇,获得22项专利。Dr.Russo从1982年至今在美国劳伦斯伯克利国家实验室工作,目前,是该实验室的首席科学家。Russo博士于2004年创建了ASI公司,将激光剥蚀/光谱技术商业化,应用于生物医学、半导体、环境和国防领域。公司成立之初就与美国国防部、能源部、国家航空和宇宙航行局签订了多个合同。

二、系统功能及用途

激光剥蚀—激光诱导击穿光谱相结合,实现了LIBS与LA-ICP-MS的同时测量,具备多种测量功能:同时测量常量、微量元素及同位素(与ICP-MS联用);分析有机元素及轻元素;快速元素制图;归一化ICP-MS等离子体发射信号。可用于矿物元素定量分析、锆石U-Pb定年、矿物熔体及流体包裹体分析、微区同位素分析和定年技术研究等地质研究领域。能够同时测定主要元素、微量元素以及同位素,快速绘制元素图。

激光剥蚀进样系统可与市面上的普通四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪和多接收质谱仪等常见质谱仪联用。

三、硬件特点

针对双重LA/LIBS性能而设计的紧凑、模块化系统

J200系统的独创性在于其模块化系统的设计。该单元可以在独立的LA或LIBS模式下运行,也可以作为一个LA-LIBS复合系统运行。基于紧凑的激光源和有效的激光束传输光学期间,J200是应用光谱公司最紧凑的激光剥蚀分析仪器。

主体包括激光源、激光束传输光学器件、Flex样品室、气体流量控制系统以及LIBS检测器。为了节省宝贵的实验台空间,激光电源模块可以从主机中分离出来,放置在实验台下面。为了使其更加灵活,可以在主体上附加一个可选的外部LIBS检测器模块,以扩展系统LIBS的检测范围。J200可以进一步升级为飞秒激光剥蚀分析。

自动调整样品高度,保证激光剥蚀的一致性

J200采用了一种自动调高传感器,该传感器的设计考虑到了样品表面的形态变化。这一特性使得J200能够保持精确的激光聚焦,不论高度差异如何,在所有采样点上提供相同的激光通量,并在所有采样点上实现一致的激光剥蚀。这一创新的传感器特性是由应用光谱公司的世界级科学团队开发的一项专利技术。

具有可互换镶嵌模块的Flex样品室,以优化气流和微粒冲洗性能

根据测量目标(主要成分分析、包裹体分析、高分辨率深度分析、元素成像等),有必要对样品室的各个性能指标进行优化,指标包括:冲洗时间、颗粒混合、样品室内的流动特性

J200的Flex样品室的设计能够容纳直径为4英寸的样品,它使用一组可互换的顶部和底部镶嵌块来调节气流条件(层流和紊流)和微粒冲洗时间。此外,Flex样品室的设计是为等离子体光提供一个最佳的视角,从而保证在激光剥蚀过程中进行灵敏的LIBS检测。

一种正在申请专利的创新集气管设计

J200采用先进的集气管设计,源自于应用光谱公司旗舰级LA飞秒J100系统,正在申请专利。该集气管由不锈钢和铜组合而成,最大限度地减少了脱气,防止了任何烧蚀颗粒的堆积,并消除了记忆效应。该集气管更容易组装,也便于定期清洁输气管道。

高精度气体流量控制系统

J200气体控制系统使用了两个高精度、数字化质量流量控制器(MFC)和电子控制阀,用于氩气、氦气及补充气体的输送。

运输气体和补充气体流向样品室,ICP-MS系统按顺序自动运行,并被精确控制,带来理想的气流,防止等离子体火焰熄灭。预设配置可以选择输送氩气、氦气或补充气体。

气体流量控制系统

通过双摄像头和先进照明实现卓越的样品可视化

J200拥有先进照明系统和高倍光学变焦(高达60X)功能,清晰呈现样品的表面细节。由于配备了双高分辨率CMOS成像摄像机,J200提供广角视野和高倍成像,以精确地研究精细区域(见下图)。广角视野视图可以保存,并用于定位不同的样品位置,使用高倍镜研究样品。J200还具有三种独立的照明模式,以提高图像质量和对比度:扩散式LED光源,透射光和同轴反射光,光的强度和颜色可控。

清晰、高倍放大的样品表面图像

同轴光线不同颜色和强度下的样本图像对比

三种LIBS检测器可选,扩展了仪器功能

J200有三种不同LIBS检测器可选:(1)带有ICCD摄像机的扫描Czerny Turner分光计;(2) 配备ICCD摄像机的中阶梯光栅摄谱仪;(3)同步六通道CCD分光计。做为独立的LIBS仪器系统,J200可同时配备任意两种检测器:一个在主系统内,另一个在外部模块中。双检测器开辟了新的LIBS检测功能。凭借其强大的多功能性和创新检测器特点,J200 LA-LIBS复合系统作为革命性的化学分析产品超越了其他产品。

四、软件特点

您掌握了直观的图形用户界面(GUI)和强大的数据分析技术

应用光谱公司为每台J200 LA-LIBS 复合系统提供强大的Axiom LA软件包。Axiom LA具有非常直观、用户友好的界面,可以浏览不同的样品区域,并建立灵活的激光采样方案。Axiom LA还集成了一个强大的数据分析模块,用于高效分析LIBS光谱和时间分辨ICP-MS信号。有了Axiom LA,访问硬件组件控件和自动化测量变得前所未有的简便。简单地说,Axiom LA给您的ICP-MS仪器提供了一个前所未有的集成水平。

轻松地创建复杂的激光取样模式

Axiom LA有一个大窗口,用以显示清晰、详细的样品图像。分析人员可以在样本图像上编写任意的激光采样模式的程序,包括光栅线、曲线、随机点、任意大小的网格和预先编程的图案。即使是具有挑战性(或复杂的)形状的采样区域也可以用图案生成工具突出显示,并且可以精确地分析元素或同位素含量。

使用Axiom LA生成采样模式并创建检测自动化的方案

自动检测的软件“方案”

通过将多个硬件指令组合在一起,并及时对它们进行排序,Axiom LA创建了一个存储“方案”。方案一经创建,之后就可以将它们调出,并将它们组合,以提供高度自动化的检测体验。我们只需“调出”整个方案以重复实验,或者复制方案的一部分,将其与新的指令结合起来,以解决新的采样方案。

针对复杂LIBS光谱的强大数据分析工具

Axiom LA集成了来自应用光谱公司业界领先的RT100系列LIBS仪器中的强大LIBS数据分析工具。TruLIBS™,是应用光谱公司专有的研究导向数据库,它是从真实的LIBS等离子体中获得,能够快速而准确地识别复杂的LIBS发射峰。特定的搜索标准(波长范围、元素组、等离子体激发状态)可以用来在短时间内缩小搜索范围。TruLIBS™允许用户从Axiom LA软件直接加载实验库LIBS光谱来识别和标记峰值。

基本光谱分析工具(如连续背景扣除、峰面积积分和重叠光谱曲线拟合)有助于分析人员有效地处理LIBS峰值并获得定量结果。分析人员可监测多次激光脉冲采样期间LIBS的强度或不同分析物比例的统计数据。可以同时处理单个LIBS谱图,整个文件夹或多个目录,从而大大缩短数据分析时间。

整个光谱的连续背景扣除

自动峰面积积分

曲线拟合的重叠峰

从时间解析的ICP-MS信号到完整的定量结果

Axiom LA软件是ICP-MS数据管理和分析工具,这些工具对于获得精确的定量结果和精确的统计非常重要。有了Axiom LA软件,分析者可以选择感兴趣的同位素并显示它们的时间分辨ICP-MS信号以进行比较分析。定义时间积分范围,保存它们,并将它们应用到文件或目录中的所有ICP-MS数据,可以轻松地估计集成强度和RSD值。同时,时间分辨ICP-MS信号也可以非常流畅,并且可以轻而易举地获得TRSD(时间相对标准偏差)统计学数值。

上图:在时间分辨ICP-MS信号中选择感兴趣的同位素比较显示和定义时间集成范围

右图:用于TRSD评估的平滑的时间分辨ICP-MS信号

质谱和LIBS光谱的产生

通过计算同位素ICP-MS强度,Clarity复合系统分析软件根据微量元素信息生成代表样品化学指纹的质谱图。LIBS光谱根据主要和次要元素提供特征信息。

Clarity复合系统分析软件可借助LIBS光谱和质谱,提供关于主要、次要和微量元素最全面的化学信息。基于一种先进的可以用于精确定量分析的高级校准模型,LIBS光谱和质谱可以形成光谱库的基础。 LIBS光谱和质谱可融合一起,在法医应用中提供更强的鉴定辨别能力。

玻璃样品的宽LIBS光谱

Clarity复合系统分析软件检测同位素时所产生的质谱

用于定量分析的功能强大的校准模型

使用Clarity复合系统分析软件,分析人员可应用单变量或多变量校准模型进行最准确的定量分析。通过参考标准浓度值直接赋值给LIBS或ICP-MS强度,单变量校准曲线可轻松生成。该软件附带一个常用的固态标样,用于单变量校准。 另外,它使用完整的或特定范围的LIBS光谱、质谱图,分析人员可创建谱库,构建有效、多元的校准模型,以准确检测未知样品的元素浓度。

玻璃样品的LA-ICP-MS Li元素校准曲线

有效的数据可视化和样品分类

复合系统软件允许分析人员执行PCA(主成分分析),并可观察从样品中收集到的一组LIBS光谱和质谱之间的差异。软件中的PCA工具是使用LIBS、质谱或两个光谱对各种样品(包括玻璃、油漆、油墨、塑料、地质矿物等)进行分类或鉴别的理想方法。同时,该软件提供名为“光谱学习”(Spectralearn)的可选软件模块。 基于偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),“光谱学习”模块将LIBS光谱和质谱作为样品的特征谱图储存在谱图库中。 获得的任何有疑问的物质谱图都可以与谱图库进行匹配,以获得高度有效的样品ID。

10个BAS钢标样的PCA可视图(401至410)

使用DepthTracker™元素的快速深度剖析

在目标点的重复激光采样过程中,Clarity LIBS分析软件中的DepthTracker™能瞬时监测所选元素的LIBS发射峰值强度,揭示不同样品深度处元素组成的变化。DepthTracker™对于确定样品表面的污染物、执行涂层分析、了解薄膜结构以及识别位于其下方的夹杂物是一项非常有价值的功能。

结构薄膜的深度剖面

功能强大的2D/3D元素制图

Clarity复合系统分析软件提供了一个集成制图模块,可将LIBS强度和时间分辨的ICP-MS信号转换为选定元素的非常详细的2D/3D图。 基于LIBS和LA-ICP-MS,该软件使分析人员能够将整个周期表中的所有元素从ppb到%的浓度范围可视化。该软件制作的LIBS图涵盖了ICP-MS难以处理的主要和次要元素,如轻元素、有机元素以及卤素。 LA-ICP-MS图揭示痕量元(<ppm)的分布状态。同时使用LIBS和LA - ICP - MS进行元素成像,是一种真正突破性的元素成像能力,可用于失效分析、能源材料研究、药物研发、司法鉴定和其他新兴的分析应用。

名片上印刷油墨的2D图(LIBS检测C、H,LA-ICP-MS检测Mg, Al, Ti, Sr)

五、技术优势 

高硬度Q开关,短脉冲Nd:YAG激光器

创新的模块化系统为独立的LA,LIBS,或LA – LIBS复合系统的配置设计

满足不同分析要求的三个LIBS检测器选项

系统传感器,确保激光剥蚀一致性

  • 高度自动调整专利技术
  • 激光能量稳定快门

双摄像机,一个专用于高倍成像,另一个用于样品表面的广角观察

应用光谱Flex样品室带有可互换镶嵌模块,以优化运输气体流量和颗粒冲刷性能 

紧凑型微集气管设计,以消除脱气和记忆效应

双路高精度数字质量流量控制器和电子控制阀门

Axiom LA 系统软件

  • 硬件部件的全面控制与测量自动化
  • 用于LIBS和LA-ICP-MS分析的强大数据分析模块
  • 用于判别和分类分析的LIBS化学计量软件
  • 多功能取样方法:全分析、微区&夹杂物分析,深度分析和元素成像

维护成本低

升级为LA-LIBS复合系统简单

可升级为飞秒激光剥蚀

应用光谱公司的专家会提供LA/LIBS的应用支持