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激光诱导击穿光谱仪(LIBS)

一、技术背景

J200飞秒激光进样系统来自美国应用光谱公司(ASI),ASI公司是一家专门研究激光剥蚀及光谱分析技术的高科技公司,研发人员均为美国劳伦斯伯克利国家实验室的科研人员。

美国劳伦斯伯克利国家实验室(Lawrence Berkeley National Laboratory)具有80多年LIBS技术的研究经验,将该技术与生物医学、半导体、环境领域的先进技术相融合,致力于激光诱导等离子体光谱和剥蚀技术在化学分析领域的应用和开发,使元素化学分析简单快速化,测量结果精确化,分析过程绿色化。

Dr. Rick Russo为实验室首席科学家,他及其团队在激光剥蚀领域具有很高的国际声望。其本人从事激光与材料相互作用机理及相关应用研究达30余年,对于最先进的激光、光谱仪器、成像系统、计算及电子器件具有丰富的经验,发表学术论文300余篇,获得22项专利。Dr.Russo从1982年至今在美国劳伦斯伯克利国家实验室工作,目前,是该实验室的首席科学家。Russo博士于2004年创建了ASI公司,将激光剥蚀/光谱技术商业化,应用于生物医学、半导体、环境和国防领域。公司成立之初就与美国国防部、能源部、国家航空和宇宙航行局签订了多个合同。

应用光谱公司的J200 LIBS仪器允许客户实现LIBS(激光诱导击穿光谱仪)的真正潜力。J200 LIBS仪器使用一种激光剥蚀产生的高能量、发光的的离子体源,用于灵敏、准确和精密的元素分析。为满足工业和研究中的应用需求,我们提供最高的LIBS分析性能。随着您的检测需要发生改变,我们的灵活仪器平台能够实现平滑组件升级,从而使您的投资回报率(ROI)最大化。强大的数据分析软件使样品识别、元素分布可视化、定性筛选和目标元素的全定量工作简单易行。

LIBS因其相对于传统技术的巨大技术优势而被誉为原子光谱学的“超级巨星”。我们的客户无需样品制备,客户在短时间内就能得到结果,并且可以依靠高化学特异性精确的进行多元素检测。

基于我们经过十多年的工程进步和改进的第三代仪器平台,J200 LIBS仪器拥有一系列的硬件和软件特性,使LIBS分析更值得信赖和可靠。

应用光谱公司的世界级科学团队有着超过85年的激光剥蚀分析研究和LIBS方法开发的经验。有了我们的科学团队对业界最佳方法开发的支持,我们的客户在应用时持续拓展仪器的分析应用。

二、系统功能及用途

LIBS是一种用于化学多元素定性和定量分析的原子发射光谱,广泛应用于刑侦、材料、地矿、考古、能源、环境、生态、农业等对各领域。可用于固态,液态,气态等样品的检测分析。

三、硬件特点

最大精度性能的仪表设计和检测自动化

J200 LIBS仪器为您的LIBS测量提供了前所未有的系统自动化和激光参数稳定性,这是由于应用光谱公司的获得专利的自动高度调节系统、激光能量稳定快门和全自动高精度3D工作台。利用这些创新的硬件解决方案,每个激光脉冲都能产生一致的激光剥蚀,并且每种检测的重现性非常高。

利用新型光收集光学器件提高检测灵敏度

J200 LIBS仪器具有智能采集光学系统设计,能够使所收集的等离子体发射光的量最大化。J200 LIBS仪器的光收集光学系统也被设计成使色差最小化,并在整个从紫外到近红外光谱范围内提供一致的发射收集。

具有纯净气体吹扫能力的Flex™ LIBS样品室

J200 LIBS仪器的Flex™的样品室提供了10” X 10” 的大面积采样区域。有了可定制的样品室镶嵌模块,分析者能够放置不同尺寸和数量的样品。Flex™样品室采用高精度数字MFC(质量流量控制器),以填充样品室或控制吹扫气体的稳定流动。通过提供无空气干扰的纯净的氦气或氩气环境,Flex™样品室能够精确测量H,O和N元素。此外,Flex™样品室的吹扫气体流动能力提高了检测灵敏度,增加了检测元素的种类。

Flex™ LIBS样品室

通过双摄像头和先进照明实现卓越的样品可视化

拥有先进照明系统和高倍光学变焦(高达60X)(可选)功能,清晰呈现样品的表面细节。由于配备了双高分辨率CMOS成像摄像机,J200 LIBS提供广角视野和高倍成像,以精确地研究精细区域(见下图)。广角视野视图可以保存,并用于定位不同的样品位置,使用高倍镜研究样品。样品照明系统还具有三种独立的照明模式,以提高图像质量和对比度:扩散式LED光源,透射光和同轴反射光,光的强度和颜色可控。

清晰、高倍放大的样品表面图像

 

同轴光线不同颜色和强度下的样本图像对比

LIBS检测器可选,扩展了仪器功能

J200 LIBS仪器有三种不同的LIBS检测器:(1)带有ICCD摄像机的扫描Czerny Turner分光计;(2)配备ICCD摄像机(B模型)的中阶梯光栅摄谱仪;(3)宽带多通道CCD分光计(EC模型)。高度独特和创新的平台特性,J200 LIBS仪器可以同时配备两个检测器。这种有专利的双检测器配置,命名为LIBS2,使更具创新性的LIBS检测成为可能。

四、软件特点

Clarity LIBS软件应用光谱公司开发的行业领先的软件,该软件将信息丰富的LIBS光谱转化为清晰的结果。该软件运用了光谱公司特有的TruLIBS™数据库,该数据库源于真实LIBS等离子体,能够有效地识别与不同元素相关的发射线。Clarity LIBS软件为处理获得的LIBS光谱提供的必要分析工具。该软件具有用于定量分析的强大校准算法,集成用于样品的分类的主成分分析方法(PCA)和2D/3D元素成像模块,帮助您观察样品中的元素分布。Clarity LIBS软件是LIBS数据处理的一个重大突破。

快速批量和高空间分辨率成像分析

标准仪器具有3D自动平台控制光斑尺寸,允许分析人员开发多种固体采样方法。该样品可以在高激光重复率下进行光栅分析,以实现快速批量分析。对于高空间分辨率成像,可以在选定的区域中设置网格点或线的模式采样,激光光斑尺寸最小可达10μm。 

在激光扫描光栅下对玻璃进行整体元素分析

使用J200 LIBS仪器在红宝石13mmx13mm的范围内快速元素成像

用于LIBS发射线有效识别的TruLIBS™

LIBS数据衰减始于识别与不同元素相关的原子发射谱线。Clarity LIBS软件是应用光谱公司专有的TruLIBS™发射数据库与理论线预测模型,能够帮助分析人员轻松又准确地识别LIBS光谱上的发射峰。TruLIBS™是由真实的LIBS等离子体生成,仅包含LIBS等离子体的相关发射线。分析人员可以指定搜索条件,如波长范围、元素组和等离子体激发态,以缩小搜索范围。Clarity LIBS软件使用TruLIBS™,加载收集的LIBS光谱并标记发射峰值。

铜合金中LIBS峰的识别和标记

用于LIBS发射谱线搜索TruLIBS™数据库

光谱分析工具和快速处理大量数据

必要的LIBS光谱分析工具,如背景扣除,峰面积积分和重叠峰值拟合等,有助于分析人员在目标分析前处理LIBS光谱数据。分析人员可监测多次激光脉冲采样期间LIBS的强度或不同分析物比例的统计数据。可以同时处理单个LIBS谱图,整个文件夹或多个目录,从而大大缩短数据分析时间。

用于定量分析的功能强大的校准模型

使用Clarity LIBS分析软件,分析人员可应用单变量或多变量校准模型进行最准确的定量分析。通过参考标准浓度值直接赋值给LIBS强度,单变量校准曲线可轻松生成。该软件附带一个常用的固态标样,用于单变量校准。 另外,它使用完整的或特定范围的LIBS光谱,分析人员可创建谱库,构建有效、多元的校准模型,以准确检测未知样品的元素浓度。

用Clarity LIBS软件生成的单变量曲线

有效的样品分类和识别

Clarity LIBS软件允许分析人员执行PCA(主成分分析),并可观察从样品中收集到的一组LIBS光谱之间的差异。软件中的PCA工具是使用信息丰富的LIBS光谱对各种样品(包括玻璃、油漆、油墨、塑料、地质矿物等)进行分类或鉴别的理想方法。同时,该软件提供名为“光谱学习”(Spectralearn)的可选软件模块。 基于偏最小二乘法判别分析(PLS-DA),“光谱学习”模块将LIBS光谱作为样品的特征谱图储存在谱图库 中。 获得的任何有疑问的物质谱图都可以与谱图库进行匹配,以获得高度有效的样品ID。

植物样品的PCA图

使用DepthTracker™元素的快速深度剖析

在目标点的重复激光采样过程中,Clarity LIBS分析软件中的DepthTracker™能瞬时监测所选元素的LIBS发射峰值强度,揭示不同样品深度处元素组成的变化。DepthTracker™对于确定样品表面的污染物、执行涂层分析、了解薄膜结构以及识别位于其下方的夹杂物是一项非常有价值的功能。

结构薄膜的深度剖面

功能强大的2D/3D元素制图

基于用户指定区域并在区域内的每个位置保存LIBS数据,Clarity LIBS软件快速显示选定元素的高度详细的2D/3D分布图。对其他常规技术不可能检测到的元素(例如H,Be,B,Li,C,O,N,F,Na以及其他轻质元素)提供空间解析分析,Clarity LIBS软件为失效分析、质量控制和新材料研究提供了新颖的补充分析能力。

黝帘石中红宝石样品的2D元素分布图以及锂离子电池阴极材料中F和Li元素的3D分布图(标准强度)

五、技术优势

全面的系统自动化,旨在建立高效和有效的激光采样方案

自动控制样品高度,保证高精度的LIBS测量

激光能量稳定快门,保证激光能量稳定传输

采用多种取样方法,包括:

  • 全分析
  • 微区&夹杂物分析
  • 深度分析
  • 2D/3D元素成像

优越的检测灵敏度

双检测器能力——宽带CCD和高性能ICCD检测器

带有He/Ar吹扫气控制功能的LIBS样品室可提高检测灵敏度

激光光斑尺寸控制最小可达10μm

强大的LIBS光谱分析工具

  • 由真实的LIBS等离子体数据创建的专利的TruLIBS™发射谱线库
  • LIBS光谱的对比分析
  • LIBS发射线积分与背景校正

内置校准模型

  • 单变量校准
  • 多变量校准

采用PCA和PLS-DA进行样品分类

高分辨率2D/3D元素成像软件

硬件组件升级

  • 添加第二个LIBS检测器
  • 复合系统配置,以实现ICP-MS的LA采样能力

维护成本低