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飞秒激光剥蚀进样系统(LA)

一、技术背景

J200飞秒激光进样系统来自美国应用光谱公司(ASI),ASI公司是一家专门研究激光剥蚀及光谱分析技术的高科技公司,研发人员均为美国劳伦斯伯克利国家实验室的科研人员。

美国劳伦斯伯克利国家实验室(Lawrence Berkeley National Laboratory)具有80多年LIBS技术的研究经验,将该技术与生物医学、半导体、环境领域的先进技术相融合,致力于激光诱导等离子体光谱和剥蚀技术在化学分析领域的应用和开发,使元素化学分析简单快速化,测量结果精确化,分析过程绿色化。

Dr. Rick Russo为实验室首席科学家,他及其团队在激光剥蚀领域具有很高的国际声望。其本人从事激光与材料相互作用机理及相关应用研究达30余年,对于最先进的激光、光谱仪器、成像系统、计算及电子器件具有丰富的经验,发表学术论文300余篇,获得22项专利。Dr.Russo从1982年至今在美国劳伦斯伯克利国家实验室工作,目前,是该实验室的首席科学家。Russo博士于2004年创建了ASI公司,将激光剥蚀/光谱技术商业化,应用于生物医学、半导体、环境和国防领域。公司成立之初就与美国国防部、能源部、国家航空和宇宙航行局签订了多个合同。

二、系统功能及用途

J200飞秒激光进样系统与等离子体质谱连用,组成LA-ICP-MS系统,可应用于矿物元素定量分析、锆石U-Pb定年、矿物熔体和流体包裹体分析、微区同位素分析和定年技术研究等地质研究领域。

J200飞秒激光进样系统可与市面上的普通四级杆质谱仪、飞行时间质谱仪和多接收质谱仪等常见质谱仪联用。

三、硬件特点

飞秒激光技术驱动下,在分析性能方面取得的革命性进步

J200飞秒激光剥蚀进样系统集成了经过验证的飞秒激光源,该激光源是基于Yb直接二极管泵浦技术。在1030nm的基本波长附近的远程级二极管泵激光器,激光脉冲放大产生足够的激光能量,从而提高量子效率,减少热损失,可进行更为有效地激光剥蚀。飞秒激光源技术已经应用于医疗领域,用于激光视力矫正手术和白内障手术,J200飞秒激光剥蚀进样系统将飞秒激光源技术可靠性提升到一个新高度。

Yb直接二极管泵浦技术

自动调整样品高度,保证激光剥蚀的一致性

J200飞秒激光剥蚀进样系统采用了一种自动调高传感器,该传感器的设计考虑到了样品表面的形态变化。这一特性使得系统能够保持精确的激光聚焦,不论高度差异如何,在所有采样点上提供相同的激光通量,并在所有采样点上实现一致的激光剥蚀。这一创新的传感器特性是由应用光谱公司的世界级科学团队研发的一项专利技术。

一种正在申请专利的创新集气管设计

J200飞秒激光剥蚀进样系统具有先进的微集气管设计,由不锈钢和铜共同组成,最大程度减少脱气,防止剥蚀颗粒集结,消除记忆影响,该项技术正在申请专利。组装方式简单,方便对输气管道进行定期清理。

J200飞秒激光剥蚀进样系统新型微集气管

Flex样品室内置镶嵌块,优化气流和颗粒清洁能力

根据测量需要(主要成分分析、包裹体分析、高分辨率深度剖析、元素映射,等等),有必要对样品室的各个性能指标进行优化,指标包括:冲洗时间、颗粒混合、样品室内的流动特性。Flex样品室可以容纳直径为4英寸的样品,使用一组可互换的顶部和底部镶嵌块来调节流动条件和微粒冲洗时间。而且,Flex样品室还能为等离子体光提供最佳视角,从而保证在激光剥蚀过程中,进行灵敏的LIBS检测。

创新的Flex样品室

高精度气体流量控制系统

J200飞秒激光剥蚀进样系统的气体控制系统使用了两个高精度、数字化质量流量控制器和电子控制阀,用于氩气、氦气及补充气体的输送。

运输气体和补充气体流向样品室,ICP-MS系统按顺序自动运行,并被精确控制,带来理想的气流,防止等离子体火焰熄灭。预设配置可以选择输送氩气、氦气或补充气体。

气体流量控制系统

通过双摄像头和先进照明实现卓越的样品可视化

J200飞秒激光剥蚀进样系统拥有先进的照明系统以及高倍光学变焦功能(最高达到60X),清晰呈现样品的表面细节。由于配备了双高分辨率CMOS成像摄像机,J200飞秒激光剥蚀进样系统可以提供广角视野和高倍成像,以精确地研究精细区域(见下图)。广角视野视图可以保存,并用于定位不同的样品位置,使用高倍镜研究样品。J200飞秒激光剥蚀进样系统具备三种照明模式来提高图像质量和对比度:扩散式LED光源,透射光和同轴反射光,光的强度和颜色可控。

清晰、高倍放大的样品表面图像

同轴光线不同颜色和强度下的样本图像对比

J200飞秒激光剥蚀进样系统最多可以配备两个LIBS检测器,同时进行LIBS和LA-ICP-MS的分析。这一具有里程碑意义的创新在世界上是独一无二的,J200飞秒激光剥蚀进样系统也因此能够分析仅使用ICP-MS无法检测到的元素,例如C、O、H、N、F等元素、卤素以及轻元素。

四、软件特点

强大的Axiom软件,便于ICP-MS仪器的激光采样参数控制

J200飞秒激光剥蚀进样系统操作软件——Axiom,具有直观友好的图形用户界面,可浏览不同样品区域,并建立灵活的激光采样方案。Axiom具有双向通信控制,实现了与您的ICP-MS前所未有的集成级别。我们创新的软件设计允许分析人员为各种硬件组件操作创建时间顺序指令,创建软件“方案”。将多个方案整合在一起,您可以享受完全自动化的测量体验。

 

获得清晰样品图像,制定复杂的激光采样模式

系统软件提供大的视频窗口,显示清晰的、详细的样品图像。分析人员可以在样品图像上设计任意的激光采样模式,包括光栅线、曲线、直线、随机点、任意尺寸网格或预先编制的模式。甚至样品上具有挑战性形状的结构也可以使用Axiom的模式生成工具进行突出显示,并精确分析元素或同位素含量。

双摄像系统轻松导航定位样品

J200飞秒激光剥蚀进样系统配备两个摄像头,向分析人员提供样品的广角视野和高倍成像。Axiom允许用户先获取样品的广角视图,然后使用保存的图像导航不同的样品位置,观察高倍放大的选定点。

智能气流控制,最大限度地获取ICP-MS等离子体的稳定性和分析性能

Axiom系统软件具备智能输送和补充气控制功能,允许对每种气体进行编程,使其达到最终的设置点,气体流量阀的高度同步开关,提供稳定的ICP-MS等离子体条件。预设阀配置可选择氩气或氦气作为输送气或补充气。

软件方案使您能够控制自动测量

您可以将多个硬件组件指令分组,并及时对它们进行排序,以创建一个Axiom LA采样方案。方案一经创建,之后就可以将它们调出,并将它们组合,以提供高度自动化的检测体验。我们只需“调出”整个方案以重复实验,或者复制方案的一部分,将其与新的指令结合起来,以解决新的采样方案。

从时间解析的ICP-MS信号到完整的定量结果

Axiom LA软件是ICP-MS数据管理和分析工具,这些工具对于获得精确的定量结果和精确的统计非常重要。有了Axiom LA软件,分析者可以选择感兴趣的同位素并显示它们的时间分辨ICP-MS信号以进行比较分析。定义时间集成范围,保存它们,并将它们应用到文件或目录中的所有ICP-MS数据,可以轻松地估计集成强度和RSD值。同时,时间分辨ICP-MS信号也可以非常流畅,并且可以轻而易举地获得TRSD(时间相对标准偏差)统计学数值。

五、技术优势

LA-ICP-MS 的量子级飞跃

J200飞秒激光进样系统是LA-ICP-MS技术向高精度、高准确度、高灵敏度水平发展的重大突破。飞秒级的脉冲宽度使样品直接被汽化,然后去激态形成类似于晶体的纳米级均匀颗粒而被载气输送进ICP-MS,无分馏现象,这意味着剥蚀的颗粒能真实地代表样品的化学特性,这是长脉冲激光技术无法达到的。

飞秒与纳秒热效应影响示意图

减少样品的依赖性,比雾化技术精度高

J200激光进样系统剥蚀样品精度高,且没有热效应。而采用长激光脉冲的系统,会发生多种热过程,改变剥蚀样品的数量和化学成分,如改变热特性等;并且无论采用什么波长,如266nm, 213nm 或193nm, 为了准确定量的分析元素和同位素,需要高精度的、与测量样品相匹配的标准物质。而J200激光进样系统剥蚀均匀一致,剥蚀的样品颗粒能真实代表样品的化学特性,无需高度匹配的标准物质,也能进行高精度LA-ICP-MS测量。

剥蚀颗粒均匀一致,确保高精度和高灵敏度测量

J200激光进样系统产生的样品颗粒均匀一致,且尺寸分布合理,一般在10-200nm,运输效率高。到达ICP源的颗粒能完全被消解,产生稳健、恒定的瞬时ICP-MS信号。而长激光脉冲系统产生的样品颗粒大(常大于数微米),驻留在输送管中,导致运输效率低,并且降低了分析的灵敏度。大样品颗粒还会在ICP-MS的瞬时信号中产生峰值,导致测量精度降低。

元素和同位素的分馏最少

在LA-ICP-MS测量过程中引起元素或同位素分馏的两大主要过程是:(1)非化学计量物质剥蚀的热过程;(2)大样品颗粒在ICP源不完全消解。J200施加高能激光的时间比长脉冲系统短,最短达1/10000。J200系统通过非热过程,施加超高激光辐射剥蚀样品,产生的颗粒能在ICP源完全消解,确保在测量过程中获取高精度、稳定的元素或同位素信号。